图文摘要

  扫描热显微镜(SThM)能够同时采集样品微观形貌和定性热性质的反馈信号。虽然形貌和热反馈信号从两个独立的回路中获得,理论上它们之间互不影响,但在测试过程中热反馈信号经常会受到形貌反馈的影响,产生与形貌相关的热信号,被定义为“伪影”现象。在这种情况下,仪器的热反馈将不再准确,并且其内在产生原因和影响因素仍然不清楚。在这项研究中,我们制备了不同的聚合物基材料来构建具有不同接触形式的探针/样品接触界面,并对“伪影”现象进行了基于相应微观形貌和表面传热的识别。针对不同的接触情况,分别提出了相应的“伪影”现象的形成机制。 这项工作不仅澄清了产生“伪影”现象的原因和影响因素,并提出了制备无“伪影”现象的样品制备要求以通过SThM进行精确的微纳尺度热表征。


  图1.SThM的工作示意图及探针/样品接触面的热量传递示意图


  图2.具有不同表面粗糙度的聚合物薄膜材料的微观形貌及热性能反馈谱图


  图3.具有粒子尺寸大小的聚合物基复合材料的微观形貌及热性能反馈谱图

  图4 聚合物薄膜材料中“伪影”现象的产生与表面粗糙度的关系


  图5聚合物基复合材料中“伪影”现象的产生与粒子尺寸的关系

小结

  我们研究了基于聚合物材料的SThM微纳米尺度热表征的表面形貌引起的“伪影”现象。 制备了均匀聚合物和复合聚合物/粒子薄膜。 进行了详细的数据分析,并对“伪影”现象的产生提供合理的假设并验证。对于均匀的聚合物薄膜,表面粗糙度是引起热反馈伪影的直接因素,当材料表面粗糙度小于13.51 nm时,可以通过消除与形貌相关的“伪影”现象得到准确的微纳尺度表征。对于复合薄膜,峰值高度值(粒子尺寸)是产生“伪影”现象的直接原因,较小的峰高值(<30 nm)未观察到明显的“伪影”,而在32 nm的峰高值开始出现“伪影”, 因此,制备局部高度值小于30 nm的复合材料可以有效地减少伪影的产生。本工作不仅阐明了不同样品在SThM表征中“伪影”的产生及其影响因素,而且提出了消除“伪影”的样品制备要求,以进行精确的微纳米尺度热表征。

  论文链接:https://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/5.0088360


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